Berberin Hcl uchun sinov usuli nima?

Sep 24, 2024 Xabar QOLDIRISH

news-640-429

Berberin gidroxloridiquruq usulda hisoblansa, ekstraktdagi C20H18ClNO4 miqdori 97,0% dan, sintetik mahsulotda esa 98,0% dan kam bo‘lmasligi kerak.

【Xususiyatlar】 Ushbu mahsulot sariq kristalli kukundir; hidsiz, nihoyatda achchiq.

Ushbu mahsulot issiq suvda eriydi, suvda yoki etanolda ozgina eriydi, xloroformda juda oz eriydi va efirda erimaydi.
【Identifikatsiya】 (1) Ushbu mahsulotdan taxminan 0.1 g oling, 10 ml suv qo'shing, eritish uchun sekin qizdiring, 4 tomchi natriy gidroksid eritmasini qo'shing, sovutib oling (agar kerak bo'lsa filtrlang), 8 tomchi aseton qo'shing, va loyqalik paydo bo'ladi.

(2) Ushbu mahsulotdan taxminan 5 mg oling, 2 ml suyultirilgan xlorid kislota qo'shing, aralashtiring va oz miqdorda oqartiruvchi kukun qo'shing va u gilos qizil rangga aylanadi.

(3) Ushbu mahsulotdan taxminan 2 mg oling, uni oq chinni idishga soling, uni eritish uchun 1 ml sulfat kislota qo'shing, 5 tomchi 5% galik kislota etanol eritmasini qo'shing, suv hammomida qizdiring va u zumrad yashil rangni ko'rsatish.

(4) Ushbu mahsulotning qizil nurni yutish spektri mos yozuvlar spektriga (spektral yig'ish 320) mos kelishi kerak.

(5) Bu mahsulotdan taxminan 0,1 g oling, 20 ml suv qo'shing, uni eritish uchun sekin qizdiring, 0,5 ml nitrat kislota qo'shing, sovutib oling, 10 daqiqaga qoldiring. , filtrlang va filtrat xloridni aniqlash (1) reaktsiyasini ko'rsatadi (III ilova).

【Tekshiruv】Boshqa alkaloidlar Ushbu mahsulotni oling, aniq torting, etanolda eriting va sinov eritmasi sifatida 1 ml ga taxminan 2.0 mg ni o'z ichiga olgan eritma hosil qilish uchun suyultiring; jatrorizin mos yozuvlar moddasi va bamipin mos yozuvlar moddasini oling, aniq torting, etanolda eritib oling va tarkibida 0,10 mg va 0 bo'lgan eritmalar hosil qilish uchun suyultiring.01 ga 4 mg mos ravishda mos keladigan eritma sifatida ml. Yupqa qatlamli xromatografiya usuliga (ilova Ⅴ B) ko'ra, sinov eritmasidan 3ul va jatrorizin mos yozuvlar eritmasini oling va ularni yopishtiruvchi sifatida 0,1% natriy karboksimetil tsellyuloza o'z ichiga olgan bir xil silikagel G yupqa qatlamli plastinka ustiga qo'ying va etil asetatdan foydalaning. -xloroform-metanol-dietilamin (8:2:2:1) rivojlanuvchi vosita sifatida. Darhol ishlab chiqing va tekshiring. Agar tekshirilayotgan eritmada jatrorizin dog'lari paydo bo'lsa, ular etalon eritmaning asosiy dog'lari rangidan quyuqroq bo'lmasligi kerak. Sinov eritmasidan 3 ul va bamipin etalon eritmasini oling va ularni yopishqoq sifatida 0,1% natriy karboksimetil tsellyuloza bo'lgan bir xil silikagel G yupqa qatlamli plastinka ustiga qo'ying va n-butanol-muzli sirka kislotasi-suvdan foydalaning (7: 1:2) rivojlanayotgan agent sifatida ultrabinafsha nurlar (365nm) ostida ishlab chiqing, quriting va tekshiring. Agar sinov eritmasida etalon eritmaga mos keladigan nopoklik dog'lari bo'lsa, uning lyuminestsent intensivligi etalon eritmaning (ajratilgan mahsulot) asosiy nuqtasidan kuchli bo'lmasligi kerak.

Sianid Ushbu mahsulotdan 0,5 g oling va qonunga muvofiq tekshiring (VIII F ilova 1-usul), bu talablarga javob berishi kerak (sintetik mahsulot).

Organik nitril: {0}}.25 g mayda maydalangan mahsulotdan oling, aniq torting, 25 ml tiqinli konussimon kolbaga soling, 5 ml suvsiz efir qo'shing, 5 daqiqa davomida chayqatib, filtrlang. sinterlangan voronka (G5), uni suvsiz efir bilan 3-4 marta yuving (har safar 2 ml), filtrat va yuvish suyuqligini birlashtiring va sinov eritmasi sifatida taxminan 0,5 ml ga konsentratsiyalang; tegishli miqdorda qalampir atsetonitril etalon standartini oling, uni aniq torting, uni xloroformda eritib oling va yupqa qatlamli xromatografiya usuliga muvofiq etalon eritma sifatida 1 ml ga taxminan 0,1 mg ni o'z ichiga olgan eritma hosil qilish uchun suyultiring ( Ilova Ⅴ B), mos ravishda mos ravishda 10ul etalon eritma va tekshiriluvchi eritmaning butun miqdorini oling, ularni bir xil silikagel G (qalinligi 0,5 mm) yupqa qatlamli plastinka ustiga qo'ying, benzol-muzlik sirkasini ishlating. kislota (25:0,1) ishlab chiqaruvchi vosita sifatida, uni ishlab chiqing, quriting va 5% ammoniy molibdat sulfat kislota eritmasi bilan püskürtün, 10-20 daqiqa davomida 105 daraja qizdiriladi, tekshiriladi, tekshiriladi, sinov eritmasida nopoklik bo'lmasligi kerak. mos yozuvlar eritmasi bilan ko'rsatilgan asosiy dog'larning mos keladigan joyida dog'lar (sintetik mahsulotlar).

Quritishda yo'qotish Ushbu mahsulotni oling va uni 100 daraja haroratda 5 soat davomida quriting, vazn yo'qotish 12,0% dan oshmasligi kerak.

Yonayotganda qoldiq Ushbu mahsulotdan 1.0g oling va uni qonunga muvofiq tekshiring, qolgan qoldiq 0.2% (ekstrakt) yoki 0.1% dan oshmasligi kerak ( sintetik mahsulotlar).

Og'ir metallar Yonayotganda qoldiq elementi ostida qolgan qoldiqni oling va uni qonunga muvofiq tekshiring (Ilova Ⅷ H ikkinchi usul), og'ir metallar miqdori millionga 20 qismdan oshmasligi kerak (sintetik mahsulotlar).

[Tarkibni aniqlash] Ushbu mahsulotdan taxminan {0}} oling, aniq torting, stakanga soling, eritish uchun 150ml qaynoq suv qo'shing, sovushini kuting, uni 250ml hajmli o‘lchov kolbasiga o‘tkazing, 50ml kaliy dixromat titrantini (0,{6}}mol/l) aniq qo‘shing, shkalagacha suv bilan suyultiring, 5 daqiqa chayqatib, filtrlang. quruq filtr qog'ozi bilan 100 ml filtratni aniq o'lchab, 250 ml tiqinli konussimon kolbaga soling, 2 g kaliy yodid qo'shing, uni eritib olish uchun silkiting, 10 ml xlorid kislota eritmasi (1→2) qo'shing, mahkam yopib qo'ying, silkiting. yaxshilab, qorong'i joyda 10 daqiqaga qo'ying, natriy tiosulfat titranti (0,1mol/L) bilan titrlang, oxirgi nuqtaga yaqin bo'lganda 2 ml kraxmal indikator eritmasi qo'shing va ko'k rang yo'qolguncha titrlashni davom ettiring. va eritma och yashil rangga aylanadi va titrlash natijasini bo'sh test bilan tuzating. Har 1 ml kaliy dixromat titrlash eritmasi (0,{20}}mol/L) 12,39 mg C20H18ClNO4 ga ekvivalentdir.

 

Savdo menejeri: Sara

Email:sales2@konochemical.com

Mobil telefon:+8615332321378

So'rov yuborish

whatsapp

Telefon

Elektron pochta

So'rov