Bilirubin kukuni CAS 635-65-4asosan safrodan olinadi. Bilirubin suvda erimaydi, benzol, xloroform va uglerod disulfidi kabi organik erituvchilarda eriydi, etanol va efirda ozgina eriydi. Bilirubinni etanol va xloroformning issiq aralashmasida ham eritish mumkin. Bilirubinning natriy tuzi suvda oson eriydi, ammo uning kaltsiy, magniy va bariy tuzlari suvda erimaydi. Bilirubin ochiq to'q sariq yoki quyuq qizil jigarrang rangga ega monoklinik kristalldir. Uning quruq qattiq moddasi nisbatan barqaror, xloroform eritmasi ham qorong'uda nisbatan barqaror. Ishqoriy eritmada (masalan, 0.1mmol/l natriy gidroksid) yoki uch valentli temir ionlari bilan uchrashganda beqaror va tezda biliverdingacha oksidlanadi. Bilirubin glitsin, alanin yoki histidin bilan bog'lanishi mumkin. Sarum oqsili, vitaminlar yoki EDTA qo'shilishi bilirubinni barqarorlashtirishi mumkin.
1. Kaltsiy tuzini bilvosita ekstraksiyalash usuli bilan kaltsiy tuzini tayyorlash: yangi cho'chqa safrosiga 3-3,5 marta to'yingan ohak suvi supernatantini aralashtirib qo'shing va keyin 5-10daqiqa, Ph{ {4}}, doka bilan 50 daraja qizdirilganda koʻpikni olib tashlang, qaynaguncha qizdiring, 2 daqiqa ushlab turing, salqin, filtrlang, va kaltsiy tuzini oling. Bilirubin tayyor mahsulotini tayyorlash: Kaltsiy tuzini olib, pasta hosil qilish uchun 0,8 marta suv qo'shing, uni 30-40 to'rdan o'tkazing, filtratga 0,3% antioksidant qo'shing, tuz va kislota qo'shing. pH ni 1,5 ga moslashtirish uchun uni 4 soatga qoldiring, filtrlang, filtr tortiga 8-10 marta 80% etanol qo'shing, maydalang va yaxshilab aralashtiramiz, antioksidant qo'shing, uni bir kechada qoldiring va cho'kma oling. 4-6 marta 80% yoki undan ortiq etanol va antioksidant qo'shing, aralashtiring va bir kechada namlang. Bu jarayonni 3-4 marta takrorlang va tayyor bilirubin mahsulotini olish uchun cho'kmani 70 darajadan past haroratda quriting.
Kaltsiy tuzining cho'kishi [HCl, og'ir natriy sulfit] → yog'ingarchilik [etanol, og'ir natriy sulfit] → yog'ingarchilik [70 daraja] → bilirubin mahsuloti.
2.Kalsiy bilirubinatni xloroform ekstraktsiya usuli bilan tayyorlash: Yangi cho'chqa o'tini pH 12 ga natriy gidroksid bilan sozlanadi, qaynaguncha qizdiriladi, kaltsiy xlorid eritmasi qo'shiladi, keyin qaynaguncha qizdiriladi, sovutiladi, kaltsiy bilirubinat olish uchun filtrlanadi. Cho'chqa safrosi [NaOH, CaCl2] → [pH 12, 100 daraja ] Bilirubin kukunini tayyorlash CAS 635-65-4 kaltsiy tuzi bilirubin tayyor mahsulot: bilirubin kaltsiy tuzi 1:1 xlorid kislota bilan pH 1-2 ga o'rnatiladi, kislotali suv drenajlanadi, xloroform xloroform bilan chiqariladi, suvsiz etanol bilan yuviladi va bilirubin tayyor mahsulot olish uchun eritma taxminan 5 darajaga qoldiriladi.
Bilirubin kaltsiy tuzi [HCl] → [pH1-2] kislotali birikma [xloroform, suvsiz etanol] → [5 daraja] bilirubin tayyor mahsulot
3. Kaltsiy tuzini kislotalashning takomillashtirilgan kaltsiy tuzi usuli: yangi cho'chqa o'tini oling va 1% kaltsiy gidroksid qo'shing, yaxshilab aralashtiramiz, tezda 90-97 darajaga qadar qizdiring, 10 daqiqa davomida isitib oling va filtrlang. kaltsiy tuzi. 40 gradusgacha qizdirilsa, yog‘ paydo bo‘ladi, uni muloyimlik bilan olib tashlash mumkin. Olingan kaltsiy tuzi ortiqcha gidroksidi va boshqa aralashmalarni olib tashlash uchun issiq suv bilan bir marta yuvilishi mumkin. Kaltsiy tuzini oling va uni bir tekis taqsimlash uchun 10 baravar ko'proq suv qo'shing. 1% antioksidant qo'shing va aralashtiramiz (60r/min) 1:2 xlorid kislotasi tomchilab qo'shing. 40 daqiqa ichida pH 2,0 ga erishing va kislotali moddani olish uchun pH o'zgarishsiz qolguncha kuting. Cho'chqa safrosi [1% kaltsiy gidroksidi] → [90-97 daraja , 15 min] Safro kaltsiy tuzi [antioksidant, xlorid kislota] → [pH2,40min] Kislota kislotali spirt bilan yuvish, suv bilan yuvish: Kislotali bilirubin xona haroratida teng ravishda tarqaladi etanol miqdori 10 barobar ko'p bo'lsa, pH 5 dan yuqori bo'lmasligi kerak, 0,5% antioksidant qo'shiladi, aralashtiriladi va qatlamlash uchun taxminan 1 soatga qoldiriladi. Spirtli eritmaning yuqori qatlamiga o'ting va cho'kma bilirubinni to'plang. Bilirubinni 50 daraja iliq suv bilan taxminan 5 daqiqa davomida yuving, suzuvchi bilirubinni to'plang, tezda suvsizlanish uchun etanol qo'shing va xom bilirubinni olish uchun etanolni olib tashlang. Kislotali birikma [etanol] → [1 soat] bilirubinni cho'kadi [50 daraja issiq suv] → [etanol] xom bilirubinni ekstraktsiya qilish, bug'lash, kristallanish va quritish: Xom bilirubinni oling va 10 daqiqa davomida 50 daraja silkitish uchun 10 marta xloroform qo'shing. Agar kerak bo'lsa, 2-3 marta chiqarib oling, qoldiq oq bo'lishi kerak. Xloroform ekstrakti deyarli quruq bo'lgunga qadar vakuumli distillashdan o'tkazildi, natijada ko'pchilik bilirubin kristallari hosil bo'ldi. Xona haroratiga sovutilgandan so'ng, etanol qo'shildi va 10 daqiqa davomida 4 darajaga qadar sovutildi. Bilirubin kristallari filtrlangan va suvsiz etanol yoki efir bilan ishlov berilgan, so'ngra yuqori sifatli bilirubin olish uchun vakuumda quritilgan.
Xom bilirubin [xloroform] → [10 min] xloroform eritmasi [kristallanish] → yuqori sifatli bilirubin
4.Ion almashinadigan qatronlarni ekstraksiya qilish usuli bilan gidroliz eritmasini tayyorlash: yangi sigir safrosini oling, uni doka bilan filtrlang, aralashtirish paytida pH ni 10 ga sozlash uchun 2mol / L natriy gidroksid eritmasini qo'shing, qaynatib oling va gidrolizatni olish uchun filtrlang.
Safro kislotasining gidroliz eritmasi qatroni ustuni bilan adsorbsiyasi va elusiyasi: qaynatilgan gidroliz eritmasini oqava suvning rangi quyuqroq bo'lguncha va adsorbsiya to'yingan bo'lguncha oldindan qizdirilgan qatronlar ustuniga quying.
Kolonna ichidagi harorat xona haroratiga tushguncha sovuq suv qo'shing, so'ngra oqava suvning pH qiymatini 1 qilish uchun ustunning yuqori qismidan suyultirilgan natriy bisulfit gidroxlorid eritmasini qo'shing.
75% etanol bilan yuving, to'q yashil loyqa eritma bo'lganda to'plang va oqava suv tiniq bo'lguncha va pH neytralga yaqin bo'lguncha yuving. 95% etanol bilan yana yuving.
Safro kislotasini tayyorlash uchun etanol eritmasini yig'ing. Gidroliz eritmasi [ion almashinish ustuni] → [75% etanol, 95% etanol] Bilirubinni tozalash, konsentratsiyalash va quritish uchun etanol elimuenti: kolonnadan barcha 95% etanolni chiqarib tashlang, 10 daqiqa davomida xloroformda namlang va xloroform elimini to'plang. sariq rang paydo bo'ladi.
Xloroform elimini deyarli quruq bo'lguncha distillang, suvsiz etanol qo'shing va xloroform yo'q bo'lguncha tiklanishni davom eting. Issiq holatda filtrlang, bilirubinni to'plang, quriting va tayyor bilirubin mahsulotini oling.
Yolanda
Mobil: +86 -29-86107037-8012
Email:sales9@konochemical.com
Tel/Wechat: 18729555803